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黄曲霉毒素检测应用方案

发布时间:2022-04-20      点击次数:599

黄曲霉毒素检测应用方案

1、 执行标准

GB 5009.22-2016《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中第三法。

2、 仪器

液相色谱仪:日立Chromaster四元低压梯度泵 自动进样器 柱温箱 荧光检测器

光化学衍生仪LABORAT 光化学衍生仪LYR-1092

色谱柱LB-L25WPA-C18(4.6mm*250mm*5μm)

3、 色谱条件

激发波长:360nm,检测波长:440nm

流动相:(甲醇+乙腈)+水(50+50)+60,V/V

流速 0.8mL/min

柱温:45℃

4、 样品来源

玉米粒,存放1个月,粉碎。

产地,河北省永年县。

5、 样品处置

按照GB 5009.22-2016中19.1——19.3执行

6、 标准品

黄曲霉毒素标准品B1:1.032 µg/mLB2:0.329 µg/mLG1:1.078 µg/mLG2:0.301 µg/mL

7、 线性数据

通过光化学衍生,黄曲霉得到良好的检测,线性关系见表1、图1、图2;色谱图见图3。

 

1黄曲霉线性关系表

黄曲霉名称

浓度1(ng/ml)

浓度2

((ng/ml))

浓度3

ng/ml)

浓度4

ng/ml)

浓度5

ng/ml)

B1(G1)

0.05

0.1

0.2

0.5

1.0

峰面积ms(B1+ G1)

15015

30383

61183

170378

382826

B2(G2)

0.015

0.03

0.06

0.15

0.3

峰面积ms(B2+ G2)

10388

19107

40101

87928

188098

 

1 (B1+G1)线性关系图

image.png 

 

2 (B2+G2)线性关系图

image.png 

 

3 黄曲霉线性关系色谱图

image.png 

 

8、 精密度数据

1.0ng/ml的溶液连续进样5次,得到色谱数据,B1+B2+G1+G2峰面积和的RSD为0.16%,数据见表2,色谱图见图4

2 精密度数据表

进样次数

1

2

3

4

5

黄曲霉峰面积和

570924

569923

571763

570838

572278

 

3 黄曲霉精密度色谱图

image.png 

 

 

9、样品数据

按照标准处理样品,得到如下色谱图,玉米中黄曲霉为0.2μg/kg。色谱图见4

 

4玉米中黄曲霉

image.png 

10、结论

通过以上检测,柱后光化学衍生设备荧光检测测定黄曲霉毒素 B1,B2,G1,G2 的方法。方法线性及重现性良好,*可以满足现行标准的要求,根据对实际样品玉米中的黄曲霉测试,此方法可以很好的 将被测成分与基质干扰峰分离。



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