蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药检测应用方案

蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药检测应用方案

1、 执行标准

NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》

2、 仪器与试剂

液相色谱仪：岛津30A二元高压梯度泵、自动进样器、柱温箱、荧光检测器。

二级衍生仪：LABORAT柱后衍生仪LYM-1021

色谱柱：LB-L25WPA-C18（4.6mm*250mm*5μm）

衍生试剂：莱博瑞特衍生试剂套装

3、 色谱条件

激发波长：330nm，检测波长：465nm

流动相：甲醇+水梯度洗脱

流速：1.0mL/min。

柱温：42℃。

反应温度：水解温度 100℃   衍生温度：室温

水解试剂流量：0.3mL/min   OPA试剂流量：0.3mL/min

进样量：20μL

4、 检测

使用标准品配置8种标品（涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威），浓度分别为0.02、0.05、0.1、0.5、1.0mg/L，使用上述色谱条件进行分析，分离度及线性均达到实验要求。保留时间和分离度见表1，色谱图见图1，线性图见图2

表1  8种氨基甲酸酯标品保留时间和分离度列表

图1氨基甲酸酯及代谢物色谱图

各物质的拟合度R²≥0.999

5、 结论

通过以上检测，氨基甲酸酯及代谢物经过二级衍生后用荧光检测器检测，线性和分离度都优于标准要求，*可以满足现行标准的要求。