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蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药检测应用方案

发布时间:2021-10-29      点击次数:1708

蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药检测应用方案

 

1、 执行标准

NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定

2、 仪器与试剂

液相色谱仪:岛津30A二元高压梯度泵、自动进样器、柱温箱、荧光检测器。

二级衍生仪:LABORAT柱后衍生仪LYM-1021

色谱柱:LB-L25WPA-C18(4.6mm*250mm*5μm)

衍生试剂:莱博瑞特衍生试剂套装

3、 色谱条件

激发波长:330nm,检测波长:465nm

流动相:甲醇+水梯度洗脱

 

 时间

甲醇

0.00-20.0

25

75

20.0-30.00

25→50

75→50

30.0-50.0

50

50

50.0-60.0

50→25

50→75

流速:1.0mL/min。

柱温:42℃。

反应温度:水解温度 100℃   衍生温度:室温

水解试剂流量:0.3mL/min   OPA试剂流量:0.3mL/min

进样量:20μL

4、 检测

使用标准品配置8种标品(涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威),浓度分别为0.02、0.05、0.1、0.5、1.0mg/L,使用上述色谱条件进行分析,分离度及线性均达到实验要求。保留时间和分离度见表1,色谱图见图1,线性图见图2

1  8种氨基甲酸酯标品保留时间和分离度列表

序号

名称

保留时间

分离度

1

涕灭威亚砜

6.900

-

2

涕灭威

7.871

1.529

3

灭多威

9.557

2.582

4

三羟基克百威

22.987

14.417

5

涕灭威

33.068

11.037

6

克百威

38.209

8.320

7

甲萘威

41.013

4.269

8

异丙威

46.744

7.468

1氨基甲酸酯及代谢物色谱图

 

 

 

 

 

 

 

 



各物质的拟合度R2≥0.999

5、 结论

通过以上检测,氨基甲酸酯及代谢物经过二级衍生后用荧光检测器检测,线性和分离度都优于标准要求,*可以满足现行标准的要求。

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