环境空气、六价铬的测定，柱后衍生离子色谱法

1、 执行标准

       HJ 779-2015《环境空气 六价铬的测定 柱后衍生离子色谱法》。

2、 仪器与试剂

       离子色谱仪：欧润电子OIC-600离子色谱带紫外可见检测器、双柱塞串联式平流泵。

       柱后衍生系统：LABORAT LYM-1061柱后衍生系统

       色谱柱：莱博瑞特ICSI-PEEK6E

       柱温箱：莱博瑞特LBR-1型

       溶剂组织器：莱博瑞特LYS-2000

       氮气保护储液瓶：莱博瑞特LYB-1000B

       淋洗液：250 mmol/L 硫酸铵&100 mmol/L 氢氧化铵混合水溶液

       衍生液：莱博瑞特LR-HC1000

       重铬酸钾：基准试剂

3、 色谱条件

       柱温：35.0℃　　

       流速：1.0mL/min

       柱温：45℃

       进样体积：50μL

       衍生温度：35.0℃

       波长：535nm

4、 检测

4.1标准溶液制备：按照标准配置100ng/ml，用20 mmol/L碳酸氢钠水溶液稀释。

4.2淋洗液、衍生液制备：用无二氧化碳、无氧水配置，注意氮气保护，防止O2、CO2溶入淋洗液。

4.3样品液制备

     配置0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0ng/mLCr溶液，进行离子色谱分析。

4.4测定

     使用上述色谱条件进行分离，色谱峰良好。保留时间约4.8min。不同浓度色谱图见图1。

图1  不同浓度六价铬离子色谱图

5、 六价铬线性关系图，见图2。

图2   六价铬线性关系

1、 结论

       通过以上测试，离子色谱配柱后二级衍生设备的紫外离子检测，测定环境空气中六价铬。方法重现性良好，*可以满足现行标准的要求。