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氨基甲酸酯检测应用方案

发布时间:2021-10-20      点击次数:645

1、 执行标准

GB 23200.112-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法》。

2、 仪器与试剂

液相色谱仪:岛津20AB二元高压梯度泵 自动进样器 柱温箱 荧光检测器。

柱后衍生仪:LABORAT 柱后衍生仪LYM-1061

色谱柱: LB-L25WPA-C18(4.6mm*250mm*5μm)

衍生试剂:莱博瑞特衍生试剂套装(CARB-1000IM)

3、 色谱条件

激发波长:330nm,检测波长:465nm。

流动相:甲醇+ 水梯度洗脱。

时间

甲醇

0.00-10.0

30

70

10.0-11.00

45

65

50.0-51.0

75

25

60.0-75.0

30

70

流速:1.0mL/min。

柱温:45℃。

4、 检测

使用标准品配置9种氨基甲酸酯及3种代谢物溶液,浓度约为10ng/ml,使用上述色谱条件进行分离,分离度均大于1.5,分离状态良好。保留时间和分离度见表1 ,色谱图见图1。

表1  9种氨基甲酸酯及3种代谢物保留时间和分离度列表

序号

名称

保留时间

分离度

1

涕灭威亚砜

7.164

0.000

涕灭威

8.141

2.1

灭多威

10.809

5.5

2

三羟基克百威

19.990

19.6

3

涕灭威

25.956

11.9

速灭威

29.859

6.4

4

残杀威

34.923

7.0

5

克百威

36.396

1.8

6

甲萘威

44.161

8.2

7

异丙威

52.859

11.1

8

混杀威

55.111

4.6

9

仲丁威

57.433

5.3

 图1氨基甲酸酯及代谢物色谱图

5、 精密度数据

将约10ng/ml的混标溶液连续进样5次,得到色谱数据,9种氨基甲酸酯及3中代谢物的RSD数据均符合GB23200.112-2018要求,数据见表2,色谱图见图2

表2 精密度数据表

序号

样品名称

进样1

进样2

进样3

进样4

进样5

RSD,%

1

涕灭威

1118358

1122512

1117011

1123876

1118927

0.26

涕灭威

970061

972536

971854

969739

975311

0.23

涕灭威亚砜

1279052

1280430

1278905

1280387

1285734

0.22

2

甲萘威

505615

504878

503812

504892

502348

0.25

3

克百威

1024129

1019375

1020733

1021026

1023653

0.20

三羟基克百威

831051

836085

832123

834973

832376

0.25

4

仲丁威

671829

670406

671913

672047

670176

0.13

5

异丙威

613813

615732

615301

612763

615371

0.21

6

灭多威

1127994

1123147

1122129

1126364

1127383

0.23

7

速灭威

630864

631586

632767

630272

634276

0.25

8

残杀威

514157

514273

513509

512249

511331

0.25

9

混杀威

425922

424827

423935

423914

425781

0.23

 图2   9种氨基甲酸酯及3种代谢物色谱图

6、 结论

通过以上检测,柱后二级衍生设备荧光检测测定氨基甲酸酯及代谢物的柱后二级衍生荧光检测方法。方法重现性良好,完全可以满足现行标准的要求

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